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一、激發部位的選擇:試樣制備好后在什么地方激發最合適?
一般選在距離試樣中心三分之二的圓周部位。(請參閱《分析化學實驗室手冊》)
如鋼鐵試樣在模具中凝固以后會形成三個晶區即精細粒區、柱狀晶區和等軸晶區。試樣最外層是精細粒區,該區域晶粒雜亂且區域較小(一般只有兩三毫米);試樣中心區域是等軸晶區,就晶體本身來說較適合光譜分析,但是該區域多縮孔、砂眼、夾雜等缺陷;所以距離試樣中心三分之二的圓周是最理想的分析區域,該區域多為柱狀晶,宏觀偏析也較小,最適合光譜分析。(關于宏觀偏析和微觀偏析還和易偏析元素含量有關。可以參閱冶金相關書籍。)
另外,鑄態試樣凝固時間越短越有利于分析,以避免偏析的出現。
二、儀器測定結果偏差較大,分析結果不穩定該如何處理?
1)檢查分析方法是否正確,如分析模型、分析程序等;
2)儀器本身穩定:檢查儀器光室溫度、內部環境溫度、氬氣壓力是否滿足分析要求;
3)激發控樣:若控樣分析結果良好,說明儀器性能不存在問題,待測樣品可能存在偏析、縮孔、裂紋等缺陷;
4)控樣結果也存在較大問題時,應當標準化;
5)清理火花臺,擦拭透鏡或平鏡,清理排污通道,更換氬氣等,然后重新校準曲線;
6)外界條件符合要求:室溫、濕度在規定范圍內;電源電壓穩定;周圍無大功率、強輻射電器運作;地線連接良好等;
7)對部分基體中的特別元素需要延長儀器穩定時間。
若還存在問題,請聯系工程師。